Тема 2.4 Фильтрование


ТЕМА 2.4
Правила, фильтрования и центрифугирования
Фильтрование
Для разделения неоднородных систем — жидкостей с содержащимися в ней твердыми частицами — используют фильтрование.
Фильтр пропускает жидкость и задерживает на своей поверхности твердые частицы, размер которых больше, чем размер пор фильтрующей перегородки.
Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом.
Вязкость и размер частиц — важнейшие свойства систем, влияющие на процесс фильтрования. Чем больше вязкость жидкости, тем труднее ее фильтровать.
Уменьшить вязкость жидкости можно путем разбавления соответствующим растворителем (если он не влияет на свойства раствора) или нагреванием. Чем выше температура, тем меньше вязкость жидкости. Так, различные гели при нагревании расплавляются, становятся жидкими и легче фильтруются.
К важнейшим факторам, влияющим на процесс фильтрования, можно отнести следующие: выбор фильтрующих материалов, температура фильтрования, давление.
Фильтры
При выборе фильтрующих материалов учитывать:
во-первых, инертность фильтров по отношению к фильтрующимся веществам,
во-вторых, размер пор фильтров.
Для фильтров не рекомендуется использовать материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо воздействие.
Так, концентрированные щелочи нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла, поскольку оксид кремния, содержащийся в фильтре, будет частично растворяться и загрязнять фильтрат. Бумажные фильтры обычно не используют при фильтровании красителей вследствие их высокой адсорбции на поверхности бумаги.
При выборе фильтров по размеру пор необходимо обращать внимание на маркировку фильтров. Для воронок с пористыми перегородками из прессованного стекла (фильтры Шотта) размер пор связан с ее номером (см. стр. 30). Плотность готовых бумажных фильтров определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку фильтров. Приняты следующие обозначения:
розовая (или черная) лента (dnop = 10 нм) — быстро-фильтрующие фильтры;
белая лента (d = 3 нм) — бумага средней проницаемости;
синяя лента (d = 1,0—2,5. нм) — плотные фильтры, предназначенные для фильтрования мелкокристаллических осадков.
Фильтрующие перегородки могут быть изготовлены из различных материалов. Наибольшее распространение в лабораториях получили фильтры из прессованного стекла, целлюлозная масса, волокнистые материалы (например, вата), активированный уголь, фильтровальная бумага.
Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чистая по составу и волокнистая.
Фильтры из бумаги, употребляемые в лабораториях, подразделяются на простые и складчатые.
Изготовление простого бумажного фильтра
Для изготовления простого фильтра берут листок фильтровальной бумаги, имеющий форму квадрата (рис. 65), и складывают сначала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют один слой бумаги от остальных и расправляют. Получается конус (4). Изготовленный фильтр вкладывают в воронку, а затем смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, чтобы бумага плотно прилегала к воронке.
Обычно простые бумажные фильтры используют в том случае, если после фильтрования нужно собрать твердое вещество с фильтра.
Изготовление складчатого бумажного фильтра
Для увеличения площади фильтрования, а следовательно, скорости фильтрации, используют складчатые фильтры.
Для изготовления складчатого бумажного фильтра (рис. 66) квадратный листок фильтровальной бумаги нужного размера складывают пополам (1), а затем вчетверо (2), обрезают по дуге (3). Разворачивают фильтр (4) и правую четверть (б) сгибают пополам внутрь (5); отгибают сложенную восьмушку (6) и снова складывают ее пополам внутрь (7); полученную шестнадцатую долю фильтра складывают пополам, одну половинку отгибают наружу (8). По размеру полученного конуса (1/32 фильтра) последовательно складывают весь фильтр (9,10), как гармошку. Полученный многогранный фильтр разворачивают и вкладывают в воронку (11,12). Чтобы фильтр лучше прилегал к ней, его смачивают небольшим количеством дистиллированной воды.
Обычно складчатые фильтры используют в том случае, если осадок с фильтра не собирается, а отбрасывается.
Фильтрование простое
Для фильтрования в обычных условиях не требуется сложных приспособлений. Воронку для фильтрования укрепляют в кольце штатива и помещают в нее подготовленный простой или складчатый фильтр (рис. 67).
Размер фильтра должен быть таким, чтобы его верхний край не доходил до края воронки на 3—5 мм. Под воронку устанавливают сосуд, в который собирают фильтрат; при этом конец воронки должен касаться стенок сосуда. Для ускорения процесса фильтрования необходимо заполнить жидкостью сливную трубку воронки. При этом образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос. Чтобы заполнить трубку воронки жидкостью, поступают следующим образом: наливают в воронку растворитель выше края фильтра, затем немного приподнимают фильтр и быстро его опускают, при этом жидкость заполняет носик воронки. Прибор для фильтрования в обычных условиях готов.
Во время фильтрования стеклянной палочкой бумаги не касаются, жидкость направляют не в середину фильтра, а ближе к его стенкам.
В ходе фильтрования могут решаться две задачи:
первая — очищение жидкости от присутствующих в ней твердых частиц; (до фильтрования осадку в сосуде дают отстояться. После этого осторожно, не взмучивая осадок, наливают жидкость на фильтр. При этом в основном используют складчатые фильтры. Фильтрат собирают в чистую посуду. )вторая — отделение осадка от жидкой фазы. ( стеклянной палочкой перемешивают осадок с жидкостью, чтобы поднять твердые частицы со дна сосуда; соблюдая все правила фильтрования, наливают порцию смеси на фильтр; осадок взмучивают и переносят следующую порцию на фильтр. Так поступают до тех пор, пока вся взвесь не будет отфильтрована. Остаток твердого вещества смывают растворителем со стенок и дна сосуда и переносят на фильтр. После окончания фильтрования осадок на фильтре 3—4 раза промывают чистым растворителем для удаления раствора. Фильтр достают из воронки, разворачивают и собирают вещество лопаточкой. В этом случае для фильтрования используют простые фильтры.)Горячее фильтрование
К фильтрованию при повышенных температурах прибегают, если нужно очистить реактивы (методом перекристаллизации).
Когда необходимо отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом. Воронка с электрическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двойные металлические стенки с боковым отводом, соединяющимся с полостью воронки (рис. 68). Между стенками налита вода. Боковой отросток служит для нагревания воды.
В воронку для горячего фильтрования вставляют обычную воронку с фильтром. После того как стеклянная воронка и фильтр прогреются, подставляют широкий стакан и быстро фильтруют горячий раствор, подливая его небольшими порциями при помощи стеклянной палочки.
Фильтрование под вакуумом
Фильтрование под вакуумом заключается в том, что в приемнике создается пониженное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность давлений между приемником и атмосферным воздухом, тем выше скорость фильтрования.
Для фильтрования под вакуумом собирают прибор, изображенный на рис. 69. Он состоит из колбы Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки Вульфа (3) и водоструйного (или какого-либо другого) вакуум-насоса (4), обычно устанавливаемого в лаборатории стационарно.
Фильтрование под давлением
Изменить давление при фильтровании можно не только создавая разряжение в установке, но и повышая давление на фильтруемую смесь.
Трудно фильтруются различные лаки, жидкие смолы, шламистые и илистые осадки, тестообразные вещества и пр. Для разделения подобных смесей используют приборы, рассчитанные на повышенное или высокое давление, достигающее в отдельных случаях десятки и даже сотен атмосфер.
К таким приборам относятся лабораторные фильтры-прессы различных модификаций. В качестве фильтрующих перегородок могут использоваться различные материалы(металлические сетки, фильтровальную бумагу, текстильные материалы, ткани из стекловолокна и синтетических волокон). Их выбор зависит от разделяемых смесей и от давления, которое создается при отжиме.
Центрифугирование
Для отделения осадка от раствора часто применяют центрифугу (рис. 70) — прибор, в котором используется центробежная сила, развивающаяся при быстром вращении.
В лабораторной практике используют ручные и электрические центрифуги. Последние могут развивать скорость до 10000 об/мин. Обычно центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок. Отделение осадка на центрифуге проводят с различной скоростью и в течение разного времени, в зависимости от его состава.
Правила работы с центрифугой
Центрифугу устанавливают на устойчивом, тяжелом столе.
Во время центрифугирования крышка центрифуги должна быть плотно закрыта.
Центрифугировать можно только четное число пробирок. Если число пробирок нечетное, ставят одну пробирку с дистиллированной водой. Пробирки с содержимым уравновешивают и помещают в центрифуге друг против друга.
После выключения центрифуги не рекомендуется открывать крышку, пока не закончится вращение.

Приложенные файлы

  • docx 22714504
    Размер файла: 25 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий