Voprosy k ekzamenu po AKh i FKhMA

ВОПРОСЫ К ЭКЗАМЕНУ по АХ и ФХМА
ЧАСТЬ I (АХ)

Основные понятия аналитической химии. Анализ в химии. Аналитическая химия, ее предмет, задачи, значение и основные понятия. Организация аналитического контроля в государстве.
Классификация методов анализа. Направления развития аналитической химии.
Основные этапы анализа. Отбор пробы и ее усреднение. Подготовка пробы к анализу (вскрытие пробы).
Разделение, выделение и концентрирование определяемого вещества химическими (осаждение, соосаждение), физическими (высушивание, отгонка, перегонка, сублимация) и физико-химическими методами (экстракция, ионный обмен, хроматография, электролиз, электрофорез, электродиализ и др.).
Регистрация и измерение аналитического сигнала. Идентификация вещества. Расчет результата количественного анализа.
Математическая обработка результатов количественного анализа. Погрешности анализа (абсолютная, относительная, грубая, систематическая и случайная).
Математическая оценка правильности, точности, воспроизводимости, надежности результатов анализа.
Качественный анализ. Для каких целей используют методы элементного, функционального, молекулярного, структурного и фазового анализа? Приведите примеры.
Качественный химический анализ неорганических и органических веществ.
Химические методы качественного анализа «сухим» и «мокрым» (пробирочный, капельный, микрокристаллический и др.) путем.
Физико-химические методы (спектральный, электрохимический, хроматографический и др.).
Качественные аналитические химические реакции (общие, частные, специфические). Примеры. Анализ смеси катионов и анионов дробным и систематическим способами.
Качественный анализ органических соединений.
Теоретические основы количественного химического анализа. Требования к химическим реакциям. Применение закона действующих масс к сильным и слабым электролитам.
Способы выражения и расчета концентрации растворов. Химический эквивалент вещества. Буферные растворы в количественном анализе и вычисление их рН.
Титриметрический анализ. Инструменты титриметрии, титранты с приготовленным и установленным титром.
Способы титрования (пипетирования, отдельных навесок, прямое, обратное, заместительное), классификация титриметрических методов по химическим реакциям и веществам реагентам. Примеры из лабораторного практикума.
Расчет результатов прямого, обратного и заместительного титриметрического анализа. Примеры из лабораторного практикума.
Безиндикаторные и индикаторные методы титриметрии. Индикаторы и требования к ним. Классификация индикаторов по: а) обратимости окраски; б) реакции титрования; в) многоцветности; г) числа индикаторов (индивидуальные, смешанные, универсальные).
Хромофорная и ионная теории индикаторов. Примеры из лабораторного практикума.
Теоретические кривые титрования (ТКТ), правила их расчета и использования для выбора индикатора, оценки возможности и погрешности титрования.
Кислотно-основное титрование (протолитометрия). Характеристика протолитометрических методов. Рабочие и установочные растворы. Определение точки эквивалентности.
Типы протолитометрических теоретических кривых титрования ТКТ и особенности их расчета.
Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия). Классификация редоксиметрических методов. Зависимость окислительно-восстановительных потенциалов от концентрации определяемых веществ.
Особенности применения окислительно-восстановительных реакций в титриметрическом анализе. Влияние температуры, кислотности среды, катализаторов, автокаталитические и сопряженные ОВР.
Редоксиметрические ТКТ и выбор по ним редокс-индикаторов.
Комплексонометрическое титрование. Использование реакции комплексообразования в титриметрическом анализе. Неорганические и органические комплексообразователи. Комплексоны и их свойства. Прямая, обратная и заместительная комплексонометрия. Примеры из практикума.
Использование комплексона III в качестве вещества титранта. Способы установления момента эквивалентности. Металлоиндикаторы, сущность их действия. Выбор металлохромных индикаторов.
Осадительное титрование (седиметрия), аргентометрия, методы обнаружения МЭ в аргентометрии, седиметрические ТКТ.
Гравиметрия и её операции. Достоинства и недостатки метода анализа.
Условия получения кристаллических и аморфных осадков в гравиметрии. Способы отделения осадка от маточного раствора и его отмывки от примесей в гравиметрическом анализе.
Соосаждение и способы его устранения в гравиметрическом анализе.
Осаждаемая и гравиметрическая формы определяемого вещества. Аналитический (гравиметрический) фактор пересчета и расчет результата гравиметрического анализа с его помощью. Пример из лабораторного практикума.

ЧАСТЬ II (ФХМА)

Классификация ФХМА. Классификация по признаку применяемой энергии возмущения и измеряемого аналитического сигнала (отклика).
Прямые и косвенные, эталонные и безэталонные ФХМА.
Качественный ФХМА. Способ проведения.
Основные приёмы количественного ФХМА. Определение содержания веществ способами стандартной серии, сравнения и стандартной добавки.
Спектры, способы их получения, особенности, классификация и использование для аналитических целей.
Основные элементы спектральных приборов и их назначение.
Эмиссионные и абсорбционные спектры и их использование для анализа.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭА). Эмиссионные спектры (сплошные, полосатые и линейчатые). Термы атомов. Резонансные линии. Схемы электронных переходов в атоме щелочного металла. Факторы, влияющие на интенсивность спектральных линий. Последние линии. Спектральная аппаратура и типы регистрирующих устройств.
Практика эмиссионной спектроскопии. Подготовка пробы и её введение в разряд.
Визуальный, фотографический и фотоэлектрический методы регистрации спектров. Применяемые приборы.
Качественный и полуколичественный АЭА. Идентификации химических элементов по эмиссионным спектрам. Приборы, примеры применения.
Количественный эмиссионный спектральный анализ, его аппаратура и применение. Формула Ломакина-Шайбе.
Пламенная фотометрия. Принцип работы пламенного фотометра, области применения.
Атомно-абсорбционный анализ. Поглощение электромагнитных колебаний свободными атомами. Блок-схема прибора, способы атомизации пробы. Избирательность метода, достоинства и недостатки метода.
Молекулярно-абсорбционный анализ. Классификация методов.
Фотометрия (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия). Электронные спектры молекул и цветность аналитических форм. Роль химической аналитической реакции в фотометрическом анализе.
Закон Бугера-Ламберта-Бера. Аппаратура для фотометрических измерений. Характеристика фотометрических методов анализа.
Молярный коэффициент погашения как критерий чувствительности. Спектры поглощения и их применение. Точность и воспроизводимость результатов фотометрического определения. Дифференциальная фотометрия. Примеры из лабораторного практикума.
ИК-спектроскопия. Сущность метода, приборы, выполнение и применение.
Электрохимические методы анализа (ЭМА). Возникновение и современные возможности ЭМА для анализа.Инструменты ЭМА (электроды, электролизер, гальванический элемент).
Классификация ЭМА по признаку: а) измеряемого аналитического сигнала; б) применения электролиза; в) прямого и косвенного использования.
Теоретические основы ЭМА. Электрод. Возникновение и расчет электродного потенциала. Классификация электродов. Электродные реакции. Поляризация электродов.
Кондуктометрия. Теоретические основы кондуктометрии (электрическая проводимость, виды проводимости, способы измерения). Прямые и косвенные методы.
Кондуктометрическое титрование. Высокочастотное кондуктометрическое титрование.
Потенциометрия. Прямая потенциометрия (ионометрия) и косвенная (потенциометрическое титрование). Индикаторные электроды и электроды сравнения.
Ионоселективные электроды с твердой, жидкой и ферментной мембранами. Стеклянный электрод.
Ионометрия и потенциометрическое титрование. Способы проведения и аппаратурное оформление.
Электрогравиметрия. Общая характеристика метода. Химические процессы, протекающие при электролизе. Выбор электродов, Условия электроосаждения. Требования, предъявляемые к осадкам. Использование электроосаждения для целей концентрирования, определения и разделения.
Использование законов Фарадея для количественных электрогравиметрических и кулонометрических определений. Выход вещества по току.
Внутренний электролиз. Достоинства и недостатки метода.
Кулонометрия. Сущность метода. Прямая и косвенная кулонометрия. Кулонометрия при контролируемом потенциале. Расчет количества электричества, затраченного на электрохимическую реакцию.
Кулонометрическое титрование. Особенности использования генерированного титранта. Способы индикации конечной точки титрования (визуальные и инструментальные). Практическое применение метода, его достоинства, недостатки.
Вольтамперометрия и полярография. Электроды, получение вольтамперных (полярографических) кривых. Полярографическая волна. Диффузионный ток. Уравнение Ильковича. Качественный и количественный анализ. Миграционный и конвективный ток и способы их устранения.
ЗАДАЧА №1
Для проверки точности амперметра, последовательно с ним включили серебряный кулонометр, в котором в течении 1 часа выделилось 0,4830 г серебра. При этом амперметр показывал ток 0,09 А. Вычислить относительную погрешность показаний амперметра в %.
ЗАДАЧА №2
Построить кривую потенциометрического титрования 0,1 М раствора HCl 0,1 М раствором NaOH, если использовали водородный электрод сравнения и водородный индикаторный электрод.
ЗАДАЧА №3
Рассчитать концентрацию урана (VI) и урана (IV) в концентрированном растворе фосфорной кислоты по данным полученным на спектрофотометре, если молярный коэффициент светопоглощения при 410 нм для урана (IV) равен 2, а для урана (VI) равен 0, светропоглощение раствора при 410 нм равно 0,5, а при 630 нм – 0,8. Толщина оптического слоя равна 1 см.
ЗАДАЧА №4
При амперометрическом титровании 10 мл соли свинца рабочим раствором сульфата натрия с Т(Na2SO4/Pb) = 0,0064 г/см3 при Е = 1,0 В получили следующие данные:
V, мл
0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5

Iдиф, мкА
151
106
57
31
31
30


Определить концентрацию свинца мг/ см3 и объяснить каким образом выбирают величину приложенного напряжения.
ЗАДАЧА №5
Найти ЭДС следующих гальванических элементов
Zn |0,1М ZnSO4||1н. H2SO4|Pt(H2)
Sn |1М SnCl2||0,1н. СuСl2|Сu

ЗАДАЧА №6
Кулонометрическое титрование дихромат-иона в сернокислом растворе генерируемыми ионами железа (II) при силе тока 20 мА закончилось за 250 с. Сколько дихромат–ионов находится в растворе?
ЗАДАЧА №7
Построить кривые потенциометрического титрования:
а) 0,1 М раствора соляной кислоты 0,1 М раствором гидроксида натрия;
б) 0,1 н. раствора железа (II) 0,1 н. раствором церия (IV).
ЗАДАЧА №8
ЭДС элемента Pt|H2|H2SO4|| Hg2Cl2, KClнас|Hg
равна 0,580 В. Вычислить рН раствора серной кислоты.
ЗАДАЧА №9
При амперометрическом определении цинка титрованием его стандартным раствором ферроцианида калия при потенциале 1,0 В были получены следующие данные:
V, мл
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8

Iдиф, мкА
4,0
4,0
4,0
4,0
10
20
30
40


Найти точку эквивалентности и седержание цинка,если титр ферроцианида по цинку равен 0,00302 г/мл.
ЗАДАЧА №10

При пропускании тока через последовательно включенные электролизеры с растворами AgNO3, CuSO4 и FeCl3, в первом электролизере на катоде выделилось 1,118 г металлического серебра. Сколько граммов меди и железа выделилось во втором и третьем электролизерах?

ЗАДАЧА №11
Построить кривую потенциометрического титрования раствора железа (II) раствором церия (IV), если Е0(Fe3+/Fe2+) = +0,76 В, а Е0(Сe4+/Сe3+) = +1,45 В.
ЗАДАЧА №12
При фотометрическом определении ванадия методом сравнения навеску стали 0,5 г растворили в 50 мл. Аликвоты раствора по 20 мл отобрали в 2 мерные колбы на 50 мл, в одну из которых добавили навеску ванадия 0,0030 г в виде его соли. В обе колбы добавили перекись и довели до метки. Вычислить % ванадия в стали, если при фотоколориметрировании растворов Ах = 0,2, а Ах+доб=0,48.
ЗАДАЧА №13
ЭДС гальванического элемента
Ag |AgNO3|| Hg2Cl2, 0,1МKCl|Hg

равна 0,358 В. Вычислить концентрацию серебра в растворе.
ЗАДАЧА №14
По полярографическим данным для таллия на фоне комплексона (III) определить ЕЅ и число электронов, участвующих в реакции, по следующим данным:
Е, В
0
0,650
0,675
0,700
0,720
0,750
0,775
0,800
0,900

Iдиф, мкА
0
1,1
3,6
6,4
15
26,8
35,8
41
45


ЗАДАЧА №15
Вычислить потенциал алюминиевого электрода в растворе, содержащем 13,35 AlCl3 в 500 мл раствора относительно нормального водородного электрода.
ЗАДАЧА №16
Сколько мл водорода выделится при электролизе серной кислоты за 5 мин током силой 2,3 А?
ЗАДАЧА №17
Какой силы ток следует пропустить через 30 мл 0,1 н. раствора нитрата висмута, чтобы в течение 30 мин полностью выделить из него висмут при 100 % выходе по току?
ЗАДАЧА № 18
При полярографировании 5 мл раствора CdCl2 высота волны составила 26 мм. Высота волны при поляграфировании 0,01М стандартного раствора в аналогичных условиях составила 20 мм. Определить концентрацию вещества в растворе, считая на кадмий.
ЗАДАЧА №19
Вычислить концентрацию кадмия в растворе, если при анализе 15 мл раствора, содержащего Сd2+ высота полярографической волны была равна 20,5 мм, а при анализе 8 мл 0,053 н. стандартного раствора CdCl2 была равна 15,6 мм.
ЗАДАЧА №20
Для определения содержания марганца в стали методом добавок, навеску стали 1,5 г растворили и после соответствующей обработки довели объем до 200 мл. Для снятия полярограмм взяли 15,5 мл этого раствора. Высота волны hx = 20,5 мм, а после добавления 2,5 мл 0,005 н. раствора MnSO4 высота увеличилась до 23,8 мм. Определить % содержания марганца в стали.
ЗАДАЧА №21
При снятии вольтамперной кривой кадмия с РКЭ были получены следующие данные:

Е,В
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
1,0

h, мм
2
3
3
3,5
4,5
25
45
46
47


По уравнению полярографической волны вычислить ЕЅ и число электронов, участвующих в реакции.
ЗАДАЧА №23
При электролизе раствора нитрата свинца на аноде выделилось 0,2345 г PbO2. Определить нормальную концентрацию раствора Pb(NO3)2, если для анализа взяли 30 мл раствора.
ЗАДАЧА №24
Вычислить потенциал цинкового электрода в растворе, содержащем 0,680 г хлорида цинка и 0,805 г кристаллогидрата сульфата цинка ZnSO4·7H2O в объеме 500 мл относительно НКЭ при 200С.
ЗАДАЧА №25
Раствор CuSO4, полученный после обработки навески шлака 1 г, перенесли в мерную колбу на 100 мл, прибавили к нему раствор аммиака и рабавили до метки. Приготовили серию стандартных растворов, содержащих 10, 20, 30, 40 и 50 мг/л меди. При одинакой толщине оптического слоя окраска анализируемого растврра совпала с окраской 4-го стандартного раствора. Вычислить содержание меди в шлаке.
ЗАДАЧА №26
Определить рН раствора, если между водородным электродом и НКЭ (ЕНКЭ = 0.247 В) ЭДС была равна 0,703 В

ЗАДАЧА №26

ЗАДАЧА №27

ЗАДАЧА №28

ЗАДАЧА №29

ЗАДАЧА №30

ЗАДАЧА №31

ЗАДАЧА №32

ЗАДАЧА №33












Приложенные файлы

  • doc 23993837
    Размер файла: 75 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий