9) Кислота HCl как фармацевтическая субстанция государственной фармакопеи.
Бесцветная прозрачная летучая жидкость со своеобразным запахом
Основной промышленный способ получения хлороводорода — прямой синтез из водорода и хлора. Их предварительно получают при электролизе раствора хлорида натрия. Хлорид натрия в водном растворе диссоциирует на ионы: NaCI→Na+ + Cl-
При пропускании электрического тока на катоде и аноде происходят следующие процессы:
Катод: 2Н20 + 2е-→ 20Н- + Н2↑ Анод:2С|- - 2е~ -> CI2T В прикатодном растворе: 2Na++20Н- →2NaOH
Суммарная схема процесса электролиза: 2NaCI + 2Н2О → Cl2↑ + 2NaOH + Н2↑
Полученные водород и хлор взаимодействуют в контактных печах при высокой температуре: Н2 + Cl2 →2HCI
Подлинность: 1) HCI + AgN03 -> AgCl↓ + HN03
AgCI + 2NH3 * H20 -> [Ag(NH3)2]CI + 2H20
2) 4HCI + МпО2 -> Сl2↑ + МnСl2 + 2Н20 (запах хлора)
Определяют содержание хлороводорода в лекарственных препаратах кислоты хлористоводородной методом кислотно-основного титрования, титруя раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого: HCI + NaOH→NaCI + Н20
Содержание хлороводорода можно установить также аргентометрическим методом по хлорид-иону.
Применяют кислоту хлористоводородную разведенную при недостаточной кислотности желудочного сока. Назначают внутрь 2-4 раза в день во время еды по 10-15 капель (на 1/4-1/2 стакана воды).
10)NaHCO3, Li2CO3. Требования к качеству, методы анализа. Сравнительная хар-ка CO3(2-) и HCO3(-).
Натрия гидрокарбонат NaHCO3
Получение: Na2CO3*10H2O+CO2->2NaHCO3*9H2O
Перекристаллизация из теплой воды, вода должна быть насыщена CO2
Описание: белый кристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Растворимость: растворим в H2O, не растворим в спирте
Подлинность: 1)Na+ KSb(OH)6->NaSb(OH)6+K+
2)пирохимическая реакция- натрий окрашивает пламя горелки в желтый цвет
3)NaHCO3+HCl->NaCl+CO2+H2O
CO2+Ca(OH)2->CaCO3+H2O
Требования: Отсутствие примесей солей NH4, тяжелые металлы. Допускаются в пределах эталона Cl, SO4, Fe, K, As
Количественное определение: NaHCO3-прямая ацидиметрия, индикатор метиловый оранжевый
NaHCO3+HCl->NaCl+CO2+H2O
Хранение: в сухом прохладном месте, в хорошо укупоренных банках. Применение: Антацидное отхаркивающее средство. Иногда вводят парантерально для поддержания щелочного резерва в организме.
Лития карбонат Li2CO3
Получение: 2LiOH+CO2->Li2CO3+H2O
Описание: белый кристаллический порошок без запаха. Растворимость: мало растворим в воде инее растворим в спирте
Подлинность: 1)Li2CO3+2NH4F->2LiF+(NH4)2CO3
2)пирохимическая реакция- окрашивает пламя горелки в карминово-красный цвет
3)Обнаружение карбоната: Li2CO3+2HCl->2LiCl+CO2+H2O
CO2+Ca(OH)2->CaCO3+H2O, CaCO3 отфильтровывают и в фильтрате определяют LiCl
LiCl+Na2HPO4+NaOH->Li3PO4+3NaCl+H2O, белый осадок
Испытание на чистоту: Содержание примесей не должно превышать эталон : тяжелые металлы, SO4, Cl, Ca, Mg
Количественное определение: метод обратной ацидиметрии, индикатор метиловый оранжевый
Li2CO3+2HCl изб->2LiCl+CO2+H2O оттитровывают щелочью HCl+NaOH->NaCl+H2O
Хранение: в хорошо укупоренных банках. Применение: используют для лечения подагры и растворения почечных камней.
Отличие HCO3 от CO3
1)определяется по индикатору фенол фталеину
Р-р HCO3 при добавлении 1-2 капель индикатора остается б/цв или слабо розовый
2)по реакции с раствором MgSO4 если HCO3 то осадок будет образовываться только при кипячении
2HCO3+MgSO4->Mg(HCO3)2+SO4
Mg(HCO3)2->MgCO3бел+CO2+H2O
Если CO3 то осадок образуется сразу
4Na2CO3+4MgSO4+4H2O->3MgCO3+Mg(OH)2*3H2O+4Na2SO4+CO2
11)Медицинское значение соединений Ca (CaCl2, CaSO4), Mg(MgSO4), Ba (BaSO4)в зависисмости от химических и физических св-в. Требования к качеству и методы анализа. Возможные изменения лс при хранении.
BaSO4 - белый тонкий рыхлый порошок без запаха и вкуса. В медицинской практике применяют высокодисперсный бария сульфат для рентгеноскопии. Для испытания подлинности бария сульфат превращают в карбонат кипячением в растворе карбоната натрия:
BaS04 + Na2СОз —» ВаСОз↓ + Na2S04
Осадок отфильтровывают, промывают водой и фильтрат испытывают на наличие сульфат-ионов (используя реактив — раствор хлорида бария): Na2S04 + ВаС12 -» BaSO4↓ + 2NaCI
Осадок, полученный после кипячения бария сульфата с раствором карбоната натрия (содержащий карбонатбария), обрабатывают хлороводородной кислотой: ВаСОз + 2HCI -> ВаС12 + C02↑ + Н20
Затем фильтруют, чтобы отделить избыток непрореагировавшего бария сульфата, и устанавливают наличие ионов бария, осаждая их разведенной серной кислотой: BaCI2 + H2SO4 —> BaS04↓ + 2HCI
Соли бария окрашивают бесцветное пламя горелки в желто-зеленый цвет.
При испытании на чистоту особое внимание уделяют обнаружению солей бария, растворимых в воде (хлориды) или в кислотах (сульфиды, карбонаты). Растворимые соли бария, всасываясь, могут вызвать очень тяжелое отравление организма. Бария сульфат подвергают контролю на содержание допустимых количеств примесей кислот или щелочей, ионов железа, мышьяка и тяжелых металлов, хлоридов, сульфатов, фосфатов, сульфитов, других восстанавливающих веществ, а также на микробиологическую чистоту.
Бария сульфат для рентгеноскопии подвергают испытанию на степень дисперсности. Оно основано на проверке в течение 15 мин скорости оседания взвеси, состоящей из 5 г бария сульфата и 50 мл воды в мерном цилиндре определенного объема.
Бария сульфат по МФ подвергают также испытанию на окисляемые соединения серы (по выделению йода из йодата калия), на вещества, растворимые при кипячении в уксусной кислоте. Устанавливают потери в массе после прокаливания до 600°С (не более 20 мг/г).
Количественное определение бария сульфата для рентгеноскопии ФС рекомендует выполнять гравиметрическим методом. Навеску (около 2,0 г) кипятят 15 мин с 15 мл хлороводородной кислоты, разбавляя водой до 100 мл. Затем фильтруют до отрицательной реакции на хлориды. Осадок озоляют, прокаливают (800-850°С), охлаждают и взвешивают. Бария сульфата должно быть 97,5-100,5%. Количественное содержание можно также установить методом ионообменной хроматографии. Нагревают в течение 12 ч при 70-80°С с ионообменной смолой (в Н-форме). Ион бария адсорбируется, а эквивалентное количество выделившейся серной кислоты оттитровывают гидроксидом натрия.
В аптеки бария сульфат для рентгеноскопии обычно поступает в заводской двойной упаковке (по 100 г). Внутренняя упаковка должна быть из пергаментной бумаги. На наружную упаковку наносят данные о заводе-изготовителе, дате выпуска и результатах контроля. Пакеты нельзя хранить рядом с карбонатами во избежание образования даже следов примеси карбоната бария.
Высокие требования к чистоте лекарственного препарата вызваны тем, что его принимают внутрь. Бария сульфат для рентгеноскопии назначают при рентгенологическом исследовании желудка и кишечника (до 100 г) в виде водной суспензии, которую готовят перед применением.
CaCl2:
В медицине его применяют в качестве противовоспалительного, десенсибилизирующего и кровоостанавливающего средства. Кальций хлористый входит в состав противошоковых, кровезаместительных и питательных жидкостей и растворов.При взаимодействии раствора кальция хлорида с солями магния, щавелевой и фтористой кислотами образуются нерастворимые соединения, что позволяет применять раствор кальция хлорида в качестве антидота.
Методы анализа:
Подлинность: ионы Са окрашивают пламя в кирпично-красный цвет,
Са + COONH4-COONH4→ Ca(COO)2 ↓ + 2NH4(+) блелый осадок
Cl- + AgNO3→AgCl↓ бел+ NO3+
Гексацианоферрат (И) калия при pH 7 в присутствии хлорида аммония образует с ионами кальция белый кристаллический осадок: СаС12 + K4[Fe(CN)6] + NH4CI -> KNH4Ca[Fe(CN)6]↓+ 3KCI
Количественное определение кальция хлорида выполняют комплексонометрическим методом. В основе определения лежит тот же химический процесс, что и при анализе солей магния. Индикатором служит кислотный хром темно-синий, который в эквивалентной точке приобретает сине-фиолетовое окрашивание.
Кальция хлорид можно количественно определить и по аниону аргентометрическим методом:
СаС12 + 2AgN03 -> 2AgCl↓ + Ca(N03)2
CaSO4*2H2O.: испльзют для наложения твердых повязок при переломах , так как он обладает способностью затвердевать при смешивание с водой , образуя дигидрат кальция сульфата .
В аналитической химии может быть получен воздействием серной кислоты на оксид, карбонат, оксалат или ацетат кальция.
Образуется в результате окисления сульфида кальция при нагреве до 700—800 °C по реакции CaS + 2O2 = CaSO4.
Подлинность: Са + COONH4-COONH4→ Ca(COO)2 ↓ + 2NH4(+) блелый осадок
MgSO4*7H2O
1)MgSO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + MgCl2
2)MgCl2+Na2HPO4+NH4C→ NH4MgPO4↓ бел + NaCll
Количественное определение проводят методом трилонаметрии. Метод основан на способности катиона магния и анионов SO2- образовывать с эдетатом натрия (трилон Б) комплекс,более устойчивый,чем комплекс Mg2+ с индикатором.


Магния сульфат широко применяется в медицине. Его принимают внутрь при запорах, в качестве слабительного по 15—30 г на прием. При парентеральном применении магния сульфат оказывает успокаивающее действие на ЦНС. При концентрации препарата в крови 9—10% наступает снотворный эффект, при 15—18% мг — наркотическое состояние. Большие концентрации могут вызвать угнетение дыхания.
Применяют магния сульфат также: как спазмолитическое средство при гипертонической болезни в виде 25%-ного раствора (подкожно); для обезболивания родов внутримышечно по 10—20 мл 25%-ного раствора; в качестве противосудорожного средства; как желчегонное средство внутрь в виде 25%-ного раствора.
12) Соединения бора: кислота борная и натрия тетроборат как фармацевтические субстанции ГФ.
Кислота борная (Acidum boricum) H3BO3, белый мелкокристаллический порошок без запаха маслянистый на ощупь. Растворим в 25 частях воды, в 4 частях кипящей воды, в 25 ч спирта и медленно в 7 ч глицерина. Получение. Из природных минералов: ашарит (Mg2B2O5 ∙H2O), сассолин (H3BO3), бура (Na2B4O7 ∙10H2O), борокальций (CaB4O7 ∙10H2O): Mg2B2O5 ∙H2O + 2H2SO4 → 2MgSO4 + 2H3BO3, Na2B4O7 + H2SO4 +5H2O → Na2SO4 + 4H3BO3.
Подлинность- 1) куркумовая бумага, смоченная р-ром и неск каплями HCl окрашивается при высушивании в розовый или буровато красный цвет, переходящий от смачивания р-ром аммиака в зеленовато-черный:
2) Образование борноэтилового эфира (ГФ Х), горящего пламенем с зеленой каймой:

Примеси. Допустимые: мышьяк, хлориды, сульфаты, железо, тяжелые металлы, кальций. Количественное определение (ГФ Х). Прямая алкалиметрия. Титрант – NaOH, индикатор – фенолфталеин, среда – глицерин. Титруют до розового окрашивания, если окраска исчезает доб глицерин и титруют.

fэкв(H3BO3)=1, .
Хранение. В хорошо укупоренной таре. Применение. Антисептическое средство.
Натрия тетраборат (Natrii tetraboras) Na2B4O7 ∙10H2O Описание. Белые прозрачные легковыветривающиеся кристаллы или белый кристаллический порошок. Водный раствор имеет щелочную реакцию. Реакция глицериновых растворов кислая. Получение. Минерал – бура; действие горячего раствора карбоната натрия на борокальциты или борную кислоту: CaB4O7 + Na2CO3 → CaCO3↓ + Na2B4O7, 4H3BO3 + Na2CO3 → Na2B4O7 + CO2↑ + 6H2O. Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в спирте, легко растворим в глицерине. Подлинность. Реакция с куркумином (ГФ Х) Куркумовая бумага окрашивается в розовый или буровато-красный цвет. Примеси. Допустимые: мышьяк, хлориды, сульфаты, железо.
Недопустимые: карбонаты. Количественное определение.
 1.  Прямая ацидиметрия (ГФ Х): Титрант – HCl, индикатор – метиловый оранжевый, титруют до розово-оранжевого окрашивания: Na2B4O7 ∙10H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O.
fэкв(Na2B4O7)=1/2, .
Хранение. В хорошо укупоренной таре. Применение. Детоксицирующее и десенсибилизирующее средство (внутрь и внутривенно); инсектицид (наружно).
13) Общая характеристика и метода анализа соединений висмута (висмут нитрат основный), цинка (ZnO, ZnSO4), Алюминия (AlOH3, AlPO4), серебра (AgNO3) и меди (CuSO$). Возможные изменения лс при хранении.
Цинка оксид Zinci oxydum ZnO
Описание: белый или с желтоватым оттенком амрфный порошок.
Растворимость: практически нерастворим в воде , но растворим в растворах кислот, щелочей и аммиака: ZnO + H2SO4 = ZnSO4
ZnO + NaOH = Zn(OH)2 + 2NaOH = [Zn(OH)4]2-
Zn(OH)2 + 4NH4OH = [Zn(NH3)4](OH)2 +4H2O
Цинка оксид при прокаливании желтеет, при охлаждении принимает прежнюю окраску. Это позволяет отличать его от других р-ров и солей.
Перед испытанием на подлинность цинка оксид превращают в соль, растворяя в серной кислоте: ZnO + H2SO4 = ZnSO4.
Образование БЕЛОГО осадка сульфида цинка, нерастворимого в уксусной и растворимого в HCl. Условия: pH = 7
ZnSO4 + Na2S = ZnS(бел ос) + Na2SO4
Взаимодействие с раствором гексоцианоферрата (II)
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] = K2Zn[Fe(CN)6] (белый гелеобразный осадок) + K2SO4
Осадок нерастворим в разведенных кислотах, растворим в щелочах
Образование «зелени Ринмана» - ярко-зеленый плав
ZnO + Co(NO3)2 = (нагревание) CoZnO2 + 2NO2 + O2
-404495421005N
N
OH
OH
NaO3S
NO2
00N
N
OH
OH
NaO3S
NO2
Количественное определение комплексонометрическое титрование. Титрант – Трилон Б. Индикатор – эриохром черный.
1
1499235102870N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn
00N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn

+ Zn2+ =

30099033020СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa
267271552070СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
2
394906534861500394779516764000 + Zn2+ =
-93345297815N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn
00N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn

3
391731527305СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa

450851844675СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
+ =
2094230275590N
N
OH
OH
NaO3S
NO2
00N
N
OH
OH
NaO3S
NO2

+
Хранение: в хорошо укупоренной таре, т к он поглощает углекислый газ из воздуха: ZnO + CO2 = ZnCO3
Применение: применяют наружно как вяжущее, подсушивающее и дезинфицирующее при кожных заболеваниях.
Цинка сульфат ZnSO4 * 7H2O Zinci sulfas
Описание: бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха. Растворимость: очень легко растворим в воде. Практически нерастворим в этаноле. Подлинность и колич определение то же.
Хранят в хорошо укупор таре, на воздухе теряет кристаллизац воду. Применяют как вяжущее и антисептическое в офтальмологии, отоларингологии и урологии.
Серебра нитрат Argenti nitras AgNO3 Описание: бесцветные прозрачные кристаллы без запаха. Растворимость: очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Подлинность: на Ag 1) Реакция серебрянного зеркала AgNO3 + NH4OH = AgOH + NH4NO3
AgOH + 2NH3 = [Ag(NH3)2]OH 2[Ag(NH3)2]OH + HCH=O = Ag(пленка на стенках пробирки) + HCOONH4 + 3NH3 + H2O
2) Реакция с хлорид ионом: AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3 AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
3) AgNO3 + K2CrO4 = AgCrO4 (оранжево-красн осад) + KNO3
2834640308610007239030861000110109054673500172974054673500172974047053500110109047053500257746547053500348615470535002453640413385001367790394335=
00=
2033905365760-NH-
00-NH-
596265365760-N=
00-N=
10153654133850016535404133850021526541338500На NO3- : реакция с дифениламином NO3- + 2 С6H5-NH-C6H5 = (H2SO4к)
HSO4-
Количественное определение: тиоцианатометрическим методом. Титрант – тиоцианат аммония. Инд – ЖАК. Титрование до розовой окраски.
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN (осад) + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 = Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
Хранение по списку А в хорошо укупоренных банках с притертой пробкой в защищенном от света месте, чтобы не допустить восстановление на металлического серебра.
Применяют в качестве наружного антисептического средства для лечения глазных и кожных заболеваний.
Меди сульфат Cupri Sulfas CuSO4*5H2O
Описание: синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Медленно выветривается на воздухе, теряя кристаллизационную воду что приводит к уменьшению интенсивности окраски.
Растворимость: легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле.
Подлинность: 1) в присутствии HCL пламя окрашивается в зеленый цвет
2) Опускают железный гвоздь в раствор. Fe + CuSO4 = Cu(красный налет меди) + FeSO4
3) образование комплексов с аммиаком : 2 CuSO4 + 2NH4OH = Cu2(OH)2SO4 (голубой осадок) + (NH4)2SO4 Растворение в избытке реактива: Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH = 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8Н2О голубой р-р
4) реакция на SO4 с Ba
Количественное определение основано на восстановлении катиона меди с 2+ до 1+ :
2CuSO4 + 4KI = 2CuI2 (осад) + 2K2SO4
2CuI2 = 2CuI + I2
2CuSO4 + 4KI = 2CuI + I2 + 2K2SO4 выделившийся йод титруют р-ром тиосульфата натрия( индикат – крахмал)
Хранят по списку Б в хорошо укупор таре, чтобы не допускать потерю кристаллизац воды.
Применяют в кач-ве наружного антисептическиго, вяжущего или прижигающего средства в глазной и урологической практике
алюминия гидроксид Аl(ОН)3
Описание. Белый рыхлый аморфный порошок., Практически нерастворим в воде, растворим при на¬гревании в разведенных кислотах и растворах едких щелочей с образо¬ванием прозрачного или слабо мутного раствора.
применение в медицине: как антоцидное средство,
Алюмнол (Alumnolum) — [C10H5(OH)(SO3)2]3Al2 — алюминиевая соль β-нафтол-дисульфоновой кислоты; белый порошок легко растворимый в воде, обладающий антисептическим и вяжущим действием.
условия хранения: В хорошо укупоренной таре.
Подлинность: А1(ОН)з + 3HCI →А1С1з + ЗН20
А1(ОН)з + NaOH → Na[AI(OH)4]Таким образом, алюминия гидроксид является амфотерным соединением:
А120з *nН20 + 6Н+ → 2Аl3+ + (3+n)Н20
А1203*nН20 + 20Н- → А1(ОН)4- + Аl(0Н)4(Н20)2+ + уН20
Добавлением раствора хлорида аммония к щелочному раствору можно понизить pH раствора и осадить гидроксид алюминия: 2А1(ОН)4- + NH4+ → А12Oз • nН2О↓ + NH3
Ион алюминия – р пиролиза, аллизарин, образующийся ализаринат аллюминия, алюминон, образует красный осадаок, 8 – окси хинолин - белый
Количественное определение алюминия гидроксида выполняют комплексонометрическим методом, используя обратное титрование. Избыток ЭДТА Na оттитровывают 0,02 М раствором сульфата меди (индикатор мурексид).
Для количественного определения алюминия гидроксида может быть применен гравиметрический метод, основанный на предварительном прокаливании,охлаждении и взвешивании образовавшегося оксида алюминия:
2А1(ОН)з t⁰→ А1203 + ЗН20
Алюминия фосфат
общая характеристика: получают из растворимых солей алюминия.
Получают При взаимодействии с эквивалентными количествами ортофосватов шелочных металлов в pH 4.0-5.0,
применение в медицине: в виде геля противоязвенное средство, антацидное , обволакивающее, адсорбирующиее
гафал- алюминия фосфат содержит в виде суспензий, при гастрите, диспепсии и т.е.
условия хранения: хранить в сухом прохрадном месте
изменения фарм субстанций от внешних условий: заморажиавание не допускаетсяэ
методы анализа: При прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором нитрата кобальта, получается остаток, окрашенный в синий цвет.
Добавлением раствора хлорида аммония к щелочному раствору можно понизить pH-осадить гидроксид алюминия – реакция на подлинность. Ион алюминия – р пиролиза, аллизарин, образующийся ализаринат аллюминия, алюминон, образует красный осадаок, 8 – окси хинолин - белый
Висмута нитрат основной Bismuthum subnitricum
общая характеристика: Белый аморфный или микрокристаллический порошок. Препарат, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет. Практически нерастворим в воде и спирте, легко растворим в азотной и соляной кислотах.
применение в медицине: В фармакологии при болезнях желудочно-кишечного тракта, при кожных заболеваниях, как антисептический препарат.
Вводится в состав отбеливающих кремов, кремов от веснушек, в краски для волос.
изменения фарм субстанций от внешних условий: беречь от попадания света, гидролизуются водой, образует кристаллогидрат
условия хранения: Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
методы анализа: 0,1 г препарата дает характерные реакции на висмут
0,5 г препарата при прокаливании выделяют желто-бурые пары и дают остаток ярко-желтого цвета.
Образование ярко-желтого раствора тетраиодовисмутата (III) калия K[BiI4] при действии на раствор, содержащий Bi3+, избытком KI:
Bi(NO3)3 + 4KI = K[BiI4] + 3KNO3
Связано это с тем, что сначала образуется нерастворимый BiI3, который затем связывается с помощью I- в комплекс.
Подлинность:пиролиз 4BiONO3 t⁰→ 2BiO3 +4NO2 + O2
Bi3+ + 3KI→ BiJ3↓черн+ 3К+
O=Bi-O-Bi(OH)NO3 t⁰→4Bi2O3↓желт + 2H2O+ 4NO2 + O2↑
Количественное определение: Количественное определение выполняют комплексонометрическим методом. Навеску, растворенную в нагретой азотной кислоте, титруют 0,05 М раствором трилона Б (ЭДТА Na2) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или лирокатехинового фиолетового. В процессе титрования титрант связывает ионы висмута, образовавшиеся при растворении лекарственного вещества в азотной кислоте, в комплексное соединение: Выделяющаяся азотная кислота не мешает титрованию, так как соли висмута количественно взаимодействуют с ЭДТА N а: при pH 2-4. Вот почему в данном случае не требуется добавления буферного раствора.
Окрашенное комплексное соединение пирокатехинового фиолетового с ионом висмута имеет меньшую константу устойчивости, чем Bi3+ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Поэтому при титровании ЭДТА Na2 от-оиоает ион висмута у индикатора и связывает его в более прочный комплекс, не имеющий окраски. В эквивалентной точке выделяется свободный индикатор, который придает раствору желтую окраску:
14)Комплексонометрия в фарманализе. Особенности фармакопейного метода определения висмута нитрата основного.
Комплексонометрия – титтриметрический метод, основанный на реакциях комплексообразования ионов металлов с комплексонами. Комплексонами называют полидентатные хелатооразующие органические соединения, отличающиеся наличием в их молекулах основных и кислотных групп, обеспечивающих образование прочных растворимых в вводе комплексов (хелатов) с ионами различных металлов. Основной группой обычно является третичная аминогруппа, в который атом азота имеет неподеленную пару р-электронов; кислотной группой может быть ацетатная CH2COOH; карбоксилная СООН и др. в качестве титранта наиболее часто применяются комплексон 3, трилон Б, ЭДТА. Точку эквивалентности в комплексонометрии устанавливают с помощью металлоиндикаторов (органические красители, образующие с ионами титруемого металла интенсивно окрашенные комплексы, цвет которых отличается от краски свободного индикатора, свойственного ему при данном значении рН).
Висмут количественное определение: Количественное определение выполняют комплексонометрическим методом. Навеску, растворенную в нагретой азотной кислоте, титруют 0,05 М раствором трилона Б (ЭДТА Na2) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или лирокатехинового фиолетового. В процессе титрования титрант связывает ионы висмута, образовавшиеся при растворении лекарственного вещества в азотной кислоте, в комплексное соединение: Выделяющаяся азотная кислота не мешает титрованию, так как соли висмута количественно взаимодействуют с ЭДТА N а: при pH 2-4. Вот почему в данном случае не требуется добавления буферного раствора.
Окрашенное комплексное соединение пирокатехинового фиолетового с ионом висмута имеет меньшую константу устойчивости, чем Bi3+ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Поэтому при титровании ЭДТА Na2 от-оиоает ион висмута у индикатора и связывает его в более прочный комплекс, не имеющий окраски. В эквивалентной точке выделяется свободный индикатор, который придает раствору желтую окраску:
15)ZnSO4 и ZnO как фармацевтические субстанции ГФ.
Цинка оксид Zinci oxydum ZnO
Описание: белый или с желтоватым оттенком амрфный порошок.
Растворимость: практически нерастворим в воде , но растворим в растворах кислот, щелочей и аммиака: ZnO + H2SO4 = ZnSO4
ZnO + NaOH = Zn(OH)2 + 2NaOH = [Zn(OH)4]2-
Zn(OH)2 + 4NH4OH = [Zn(NH3)4](OH)2 +4H2O
Цинка оксид при прокаливании желтеет, при охлаждении принимает прежнюю окраску. Это позволяет отличать его от других р-ров и солей.
Перед испытанием на подлинность цинка оксид превращают в соль, растворяя в серной кислоте: ZnO + H2SO4 = ZnSO4.
Образование БЕЛОГО осадка сульфида цинка, нерастворимого в уксусной и растворимого в HCl. Условия: pH = 7
ZnSO4 + Na2S = ZnS(бел ос) + Na2SO4
Взаимодействие с раствором гексоцианоферрата (II)
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] = K2Zn[Fe(CN)6] (белый гелеобразный осадок) + K2SO4
Осадок нерастворим в разведенных кислотах, растворим в щелочах
Образование «зелени Ринмана» - ярко-зеленый плав
ZnO + Co(NO3)2 = (нагревание) CoZnO2 + 2NO2 + O2
-404495421005N
N
OH
OH
NaO3S
NO2
00N
N
OH
OH
NaO3S
NO2
Количественное определение комплексонометрическое титрование. Титрант – Трилон Б. Индикатор – эриохром черный.
1
1499235102870N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn
00N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn

+ Zn2+ =

30099033020СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa
267271552070СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
2
394906534861500394779516764000 + Zn2+ =
-93345297815N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn
00N
N
O
O
NaO3S
NO2
Zn

3
391731527305СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COOH
СH2COOH
СH2COONa

450851844675СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
00СH2 - N
СH2 - N
СH2COONa
СH2COO
СH2COO
СH2COONa
Zn
+ =
2094230275590N
N
OH
OH
NaO3S
NO2
00N
N
OH
OH
NaO3S
NO2

+
Хранение: в хорошо укупоренной таре, т к он поглощает углекислый газ из воздуха: ZnO + CO2 = ZnCO3
Применение: применяют наружно как вяжущее, подсушивающее и дезинфицирующее при кожных заболеваниях.
Цинка сульфат ZnSO4 * 7H2O Zinci sulfas
ZnSO4 + Na2S = ZnS(бел ос) + Na2SO4
Взаимодействие с раствором гексоцианоферрата (II)
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] = K2Zn[Fe(CN)6] (белый гелеобразный осадок) + K2SO4
Описание: бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха. Растворимость: очень легко растворим в воде. Практически нерастворим в этаноле. Подлинность и колич определение то же.
Хранят в хорошо укупор таре, на воздухе теряет кристаллизац воду. Применяют как вяжущее и антисептическое в офтальмологии, отоларингологии и урологии.
16) Сравнительная харатеристика метода Фольгарда и метода тиоцианометрии. Фармакопецный метода количественного определения серебра нитрата.
Метод Фольгарда – метод обратного титрования.
Br- + AgNO3→AgBr↓ = NO3-
AgNO3+ NH4SCN→AgScN↓бел + NH4NO3
(NH4)*Fe(SO4)2 + 3NH4SCNизб →Fe(SCN)3↓красн +2(NH4)2SO4
Перед титрование в анализируемы р-р добавить 5-10мл органического растворителя (ксилол или толуол).
При титровании I- ЖАК прибавляют после добавления р-ра AgNO3.
При наличии наличии нескольких галогенидов титрование идет суммой галогенида.
Нельзя использовать связь с органической субстанцией, при определении галогенов.
При титровании Cl- нельзя сильно встряхивать реакционнуюсмесь.
Тиоцианатометрия – это метод осадительного титрования, который базируется на использовании реакций образования труднорастворимых тиоцианатов.
Титрант: аммоний или калий тиоцианат NH4SCN, KSCN -  вторичные стандартные растворы.
Стандартизация: за стандартным раствором AgNO3:
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN¯ + NH4NO3.
Индикатором при стандартизации аммоний или калий тиоцианата есть соли ферума (ІІІ):
Fe3+ + SCN- =  [Fe(SCN)]2+
Титруют до появления слабо розовой окраски.
Среда: нитратнокислая.
Индикатор метода: соли ферума (ІІІ) NH4Fe(SO4)2×12H2O в присутствии нитратной кислоты.
Определяемые вещества: лекарственные средства, которые содержат аргентум (протаргол, коларгол, аргентум нитрат).
При анализе препаратов, которые содержат неионное серебро, предварительно переводят серебро (Ag) в ионное состояние, обрабатывая препарат сульфатной, нитратной кислотами при нагревании.
!!! При определении йодидов индикатор прибавляют в конце титрования, во избежание параллельной реакции:
2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2.
Количественно серебра нитрат определяют тиоционатометрическим методом:
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN +NH4NO3
Избыток титранта – тиоционата аммония взаимодецствует с индикатором – ЖАК , окрашивая смесь по окончании титрования в розовый цвет:3NH4SCN+FeNH4(SO4)2→Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4

Приложенные файлы

  • docx 23975936
    Размер файла: 638 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий