тест-методы анализа вопр 41-43

41. Требования к аналитическим реагентам для изготовления индикаторных порошков
Индикаторные порошки – смеси необходимых реагентов для определения веществ либо сыпучих материалов, на которые иммобилизируют реагент.
Для получения индикаторных порошков использованы нековалентная иммобилизация аналитических реагентов на обращено-фазовых силикагелях и их включение в ксерогели кремниевой кислоты. Сформулированы требования к аналитическим реагентам, пригодным для использования в методе индикаторных трубок: контрастность реакции, высокая скорость взаимодействия с определяемым компонентом, прочное удерживание реагента и продукта реакции индикаторным порошком, чувствительность и селективность. Уменьшение концентрации иммобилизированного реагента в индикаторонм порошке приводит к увеличению чувствительности определения. Однако, начиная с некоторых значений, индивидуальных для каждой системы, снижение содержания реагента в индикаторном порошке значительно ухудшает контрастность зоны и воспроизводимость определения. Следует поддерживать значение рН, обеспечивающие количественную сорбцию определяемых компонентов индикаторным порошком.
В смеси реагентов концентрацию определяют по интенсивности окраски жидкости после внесения в нее индикаторного порошка (разработаны методики определения NO2, галогенов, ионов металлов, органических соединений, с помощью модифицированных ксерогелей).
С помощью индикаторных порошков можно определить гидразин, аскорбиновую кислоту, сложные эфиры и т.д.
При определении гидрозина индикаторным порошком является молибдофосфорная кислота-Сu/ксерогель, диапазон определяемых содержаний 0,3-3 мг/л, время анализа составляет 10 мин. Определяя аскорбиновую кислоту в качестве идикаторного порошка тоже используются молибдофосфорная кислота-Сu/ксерогель, только область содержаний будет составлять 10-400 мг/л, время анализа – 10 мин.
При определении сложных эфиров в качестве индикаторного порошка применяют Fe(II)/ксерогель, диапазон определяемых содержаний составляет 40-450 мг/л, время анализа – 15 мин.
42. Тест-методы с использованием пенополиуритана и других полимерных матриц
В качестве носителя для органических реагентов используют пенополиуританы (ППУ) – вспененные полимеры на основе простых и сложных эфиров. Часть твердой фазы в них «заменена» газом, который находится в полимере в виде маленьких пузырьков-ячеек. Обычно газ занимает более 90% от общего объема полимера. Если при синтезе 1/6 часть граней ячеек разрушается, образуются ППУ открыто-ячейтистого типа, при этом поверхность, доступная для сорбируемых веществ, намного увеличивается. ППУ могут удерживать хелатообразующие реагенты, неорганический осадители и ферменты. В результате сорбции или образования на поверхности окрашенный соединений ППУ приобретает цвет, характерный для этих соединений. Тест-методы с использованием ППУ выполняются в 3-х вариантах. Первый основан на образовании окрашенного соединения в анализируемом растворе и последующей сорбции его немодифицированным ППУ. Во втором методе окрашенное соединение образуется непосредственно в фазе сорбента в результате взаимодействия между ним и гидрофобным реагентом, иммобилизированным на ППУ. В третьем варианте определяемое вещество вступает в хим взаимодействие с концевыми толуидиновыми группами ППУ. Предложены тесты для определения ряда ионов с реагентами, закрепленными на пластифицированных открытых порах ППУ и представляющих собой кубики с длиной ребра 4 мм. Кубики встряхивают с 1-2 мл анализируемого раствора в течении 1-2 мин. Изменение цвета сравнивают со шкалой из кубиков.
Реагенты для тест-определения можно иммобилизировать и на других исскуственных полимерных матрицах. Для определения железа (II) предложена поливинилхлоридная пленка с адсорбированным батофенантролином. Пленку погружают в раствор при рН 3-6 на 15-20 мин, изменение окраски наблюдают визуально или на спектрофотометре. Пленки с адсорбированными реагентами получают мпутем введения индикаторов в растворы полимерных материалов или в процессе полимеризации. Так готовят тесты для определения рН белков, кетонов, нитритов, Fe(II).
43. Требования к системе регистрации и их классификация
Общие требования к системе регистрации в тест-методах – это простота, быстрота, малые размеры и вес, автономность (электропитание от батареи). Длительное время тест-методы включали главным образом визуальное обнаружение и определение, в основном это оценка цвета, его тона, интенсивности окраски или длины окрашенной зоны. Следжующим этапом было использование простых устройств для сравнения и измерения окраски – компараторов и колориметров. В последнее время благодаря успехам микроэлектроники и других областей физики и техники появилась возможность создавать портативный приборы (практически карманного типа) – фотометры, рефлектометры, люминометры, турбидиметры. Недавно стали использовать подходы и методологию цветометрии. Кроме того, использовались и используются несложные устройства для титрования.
Визуальные методы. По распространению эти методы остаются в тест-методах основными: они самые дешевые и простые. Очень известным способом является оценка изменений окраски при взаимодействии тест-средства с определяемым компонентом. Примером служит определение величины рН индикаторной бумаги полосками, появление окрашивания в трубке.
Визуально-колориметрический метод. В сущности это тоже визуальные методы, но в данном случае используется не только человеческий глаз, но также дополнительный аппарат – компаратор или колориметр. Обычный прием здесь –компенсация окрасок.
Цветометрия. Многие тест-методы базируются на визуальном наблюдении изменений цвета в результате применения хромогенных реагентов; часто проводится сравнение со стандартной шкалой окрасок. Однако, возможности человеческого глаза ограничены, кроме того существенен субъективный фактор человеческого зрения. С этим связаны трудности создания объективности метрологических характеристик визуальных тест-методов. Выход можно искать не только на пути использования приборов, но и на пути привлечения другой методологии, а именно цветометрии. Цветометрия оперирует своими характеристиками – яркостью, светлотой, желтизной.
Титрование. Стандартная атрибутика титриметрии – бюретка, пипетки, конечные колбы -для тест-методов не очень уж пригодня. Однако, созданы более портативные и простые средства и разработаны оригинальные подходы к осуществлению титриметрических определений вне лаборатории. Можно использовать просто счет капель или работать с пластиковым цилиндром.
Химические дозиметры. Это особая группа устройств, предназначенных для накопления определяемых веществ за определенный период времени с одновременной регистрацией количества накопившегося вещества. Принципы их действия различны, но чаще всего это изменение окраски индикаторных веществ за счет взаимодействия с определенным компенентом. Возможно также изменение длины поглащающего слоя в трубке и другие варианты.


15

Приложенные файлы

  • doc 23916177
    Размер файла: 37 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий